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旋轉蒸發(fā)儀知識匯總

日期:2025-01-31 07:18
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摘要: 【旋轉蒸發(fā)儀知識匯總】實驗室十分常用的儀器,來查漏補缺吧...... 原創(chuàng): 上海賢德 上海賢德 昨天 di一塊 旋轉蒸發(fā)儀的基本知識 旋轉蒸發(fā)儀(Rotary evaporators)又叫旋轉蒸發(fā)器,是實驗室常用設備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,以達到濃縮的目的。應用于化學、化工、生物醫(yī)藥等領域,是研發(fā)及分析實驗中用于濃縮、干燥和回收產(chǎn)物的一款必備基本儀器。 **塊 旋轉蒸發(fā)儀的基本...


旋轉蒸發(fā)儀知識匯總】實驗室十分常用的儀器,來查漏補缺吧......

 上海賢德 上海賢德 昨天


一、 旋轉蒸發(fā)儀的基本知識

     旋轉蒸發(fā)儀(Rotary evaporators)又叫旋轉蒸發(fā)器,是實驗室常用設備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,以達到濃縮的目的。應用于化學、化工、生物醫(yī)藥等領域,是研發(fā)及分析實驗中用于濃縮、干燥和回收產(chǎn)物的一款必備基本儀器。

二、 旋轉蒸發(fā)儀的基本原理

    旋轉蒸發(fā)儀知識匯總結構原理:結構:蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。

    旋轉蒸發(fā)儀知識匯總工作原理:通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。 

三、 旋轉蒸發(fā)儀的基本結構馬達

一:旋轉馬達的運轉需要電力的驅動,而且旋轉蒸發(fā)儀上的馬達的運轉要求做均速運轉,這樣在勻速的帶動蒸餾燒瓶的做旋轉運動,應該說,這樣的旋轉方式是比較符合各種實驗的要求的。

二:蒸發(fā)瓶,收集瓶

蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中裝入溶解蒸發(fā)的物料,收集瓶用于冷凝管下方收取回收廢液或者提取物料。

三:真空裝置

要知道旋轉蒸發(fā)儀上的真空裝置,可以使旋轉蒸發(fā)儀上的整體氣壓得到大大的降低,有利于實驗的正常進行。

四:流體加熱窩鍋

這樣的蒸餾儀上的配件,主要的作用就是對樣品作加熱處理,然后對需要的而溫度進行比較好控制,達到需要的使用的溫度。

五:冷凝管

主要的使用目的:將樣品做冷凝處理,方便收集。

四、旋轉蒸發(fā)儀的基本操作

1. 安裝好旋轉蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。

2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。

3.在加熱槽中加入加熱流體介質,一般為純水。

4.調整好蒸餾燒瓶的高度和角度。

5. 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉蒸發(fā)儀的電源,由慢速開始旋轉,然后調節(jié)至所需轉速進行旋轉。同時加熱水浴,根據(jù)燒瓶內液體的沸點設定加熱溫度。

6. 加熱水浴,根據(jù)燒瓶內液體的沸點設定加熱溫度。

7. 蒸完后用升降控制開關使燒瓶離開水浴,關閉轉速旋鈕,停止旋轉。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關閉水泵。

五、旋轉蒸發(fā)儀的常見問題及解決方案

在使用旋轉蒸發(fā)儀時應該注意的事項:

1. 玻璃件應輕拿輕放,使用完畢后應洗凈烘干。 

2. 加熱槽應先注水(或其他流體介質)后通電,不許無水干燒。

3. 各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

4. 旋蒸粘度較大的樣品時,應適當降低旋轉速度。

5. 使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

在日常使用中,旋轉蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示:

蒸發(fā)緩慢:先檢查設備的真空度、水浴溫度是否正常;若正常,可以根據(jù)蒸發(fā)物的沸點適當調整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度,以液體不會暴沸為宜。

旋轉蒸發(fā)儀知識匯總真空度達不到設定值:檢查整個蒸發(fā)體系各個接口是否已經(jīng)完全接合、檢查整個管路的氣密性。


冷凝回收率低:可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果較好的流體代替冷凝水進行冷凝。

六、 旋轉蒸發(fā)儀的應用

 

實驗過程
1、溶劑蒸餾
步驟:
1.     確保水浴鍋已經(jīng)裝上去離子水
2.     確保所有的玻璃容器是非常干凈的
3.     打開水浴鍋和真空泵的開關
4.     打開水龍頭,確保水的流速不小于40 L/h
5.     將100 mL 溶劑倒入旋轉蒸發(fā)瓶
6.     確認溶劑接收瓶是否安裝好
7.     設置真空度和水浴溫度
8.     打開旋轉器開關,轉速設為3-4
9.     將蒸餾瓶浸沒到水浴鍋中
10.   等待1-2分鐘溶劑蒸餾開始
11.   當有少量溶劑被冷凝后收集到接收瓶中,卸掉真空,用少量的蒸餾溶劑淋洗接收瓶
12.   繼續(xù)打開真空泵蒸餾剩余的溶劑
13.   di一次蒸餾結束后,取出 1 mL 蒸餾后的溶劑到氣相色譜進樣瓶中,待測定
14.   將di一次蒸餾后的溶劑再次倒入蒸餾瓶中,進行**次蒸餾
2、GC-FID 氣相色譜條件
?  色譜柱: HP-5, 325 °C, 30 m × 250 μm × 0.25 μm
?  流速: 1 mL/min
?  進樣量: 1 μL
?  載氣: N2
?  升溫程序: 起始溫度50 °C 保持1 min;按5 °C/min的升溫速率升溫至100 °C;再按20 °C/min的升溫速率升溫至250 °C 然后保持1 min。運行時間為19.5min。
?  檢測器: 氫火焰離子化檢測器FID 

旋轉蒸發(fā)儀知識匯總,作為實驗室非常常用的儀器,不同的旋轉蒸發(fā)儀其實大同小異,但是為了選一款符合實驗室使用的旋轉蒸發(fā)儀,仍需要在購買前多做功課。

① 明確旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格

旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L 旋轉蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗; 5L、10L、20L 適合于中試; 20L、50L 適合于中試及生產(chǎn)。當然,特殊情況下,我們還可以借助連續(xù)進料管,擴大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。

② 明確旋轉蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務

旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大,在蒸餾效率上,還得多花心思進行考量。

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